BÚFERES
Y REACTIVOS
Los búferes
(también llamados buffers , amortiguadores o soluciones
tampón para la calibración de electrodos de
pH ) pueden cambiar según las condiciones de edad
o de almacenaje. Vea las fechas de vencimiento en la literatura
del fabricante para las soluciones individuales, cuando
sea posible, almacene los búferes en sus envases
originales. Substituya los búferes usados para la
calibración del pHmetro por lo menos una vez cada
turno de ocho horas o día de trabajo; substituyalos
más a menudo por uso frecuente. Cambie búferes
si usted tiene dificultad el calibrar el pHmetro.
UN
MÉTODO PARA MEDIR EL pH DE SOLUCIONES FOTOGRÁFICAS
Utilice el método
siguiente para medir el pH de soluciones de proceso fotográficas.
Usted puede utilizar jarras de boca ancha con tapas (tamaño
8 onzas ) para llevar mantener los búferes y soluciones
de muestra. Cubra las soluciones de muestra y los búferes
mientras los lleva a la temperatura de equilibrio para reducir
la oxidación aérea , la evaporación
, prevenir la contaminación y la dilusión
accidental.
1 - Lleve los
búferes frescos y las soluciones que usted está
midiendo a una temperatura estable de 25°C (77°F).
Para las soluciones
fotográficas de pH 7 a 14, utilice búferes
de pH 7 y 10 (para la calibración de rango ámplio
de pHmetro ).
Para las soluciones
fotográficas de pH 0 a 7, utilice los búferes
de pH 4 y 7 (para la calibración del rango bajo del
pHmetro ).
2. Cambie la
solución de llenado del electrodo de referencia-según
lo descrito antes y conecte los electrodos al pHmetro.
3. Ajuste el
compensador de temperatura del pHmetro a 25° C (77°
F). Ajuste el control manual a este valor, o si el pHmetro
es controlado por un microprocesador, ingrese el valor a
través del telclado numérico. Vea el manual
de instrucción del pHmetro para las instrucciones
específicas en la calibración del dispositivo
de medición .
4. Calibre el
pHmetro tanto en la gama alta com en la baja.
5.Enjuague los
electrodos con agua destilada o desmineralizada; excurra
el exceso de agua de los extremos de los electrodos (y de
cualquier dispositivo protector) con un tejido fino suave.
No frote la membrana del electrodo con el tejido ; sostenga
el tejido fino cerca de la superficie del electrodo y permita
que absorba el agua
6. Sumerja los
electrodos en el búfer de calibración de pH
7 agitando con una barra de recubierta de teflón
y un agitador magnético o un agitador del tipo de
paleta enjuagado con agua destilada o desmineralizada.
7. Espere 2
minutos hasta que los electrodos alcanzen el equilibrio
y que la lectura de pHmetro se estabilize. Luego de 2 minutos,
si el pHmetro no muestra el valor de pH dado por el fabricante
para el búfer de calibración de pH 7 para
25°C (77 °F) ajuste el control de la calibración
al valor correcto.
8. Enjuague
los electrodos con agua destilada o desmineralizada, escúrralos
, y sumérjalos en el búfer de calibración
de pH 10 (agitado como antes).
9. Espere 2
minutos hasta que los electrodos alcanzen el equilibrio
y la lectura de pHmetro se estabilize. Después de
2 minutos, si el pHmetro no exhibe el valor de pH dado por
el fabricante para el búfer de calibración
de pH 10 para 25°C (77° F) ajuste el control de
pendiente ( o también llamado control "slope")
al valor correcto.
10. Repita los
pasos 5 a 9 hasta que el pHmetro exhiba los valores de pH
de los búferes de calibración.
11. Lea el valor
de la pendiente. Si ésta no está dentro de
98 a 102 por ciento de la respuesta óptima del electrodo,
repita los pasos 5 a 9. Si la pendiente todavía está
fuera de rango , pruebe otro electrodo de cristal.
Calibración
del pHmetro en rango bajo .
12. Repita los
pasos 5 a 11, pero substituya el búfer de pH 4 por
el búfer de pH 10.
13. Lleve la
muestra a una temperatura estable de 25°C ( 77°
F) , una muestra de 80 a 120 mL es adecuada. Usted puede
utilizar un recipiente de boca ancha de 8 onzas (aproximadamente
250 mL ) como envase de muestra.
14. Calibre
el pHmetro para el rango requerido de pH y temperatura de
la muestra. Verifique que la temperatura de la muestra sea
25 ± 0.25°C (77 ± 0,5° F).
15. Enjuague
los electrodos con agua destilada o desmineralizada, séquelos
, y sumérjalos en la muestra mientras que se está
revolviendo.
16. Espere 2
minutos hasta que los electrodos alcanzen el equilibrio
y que la lectura de pHmetro se estabilize.
17. Lea y registre
el valor de pH a 0,01 unidades de pH.
18. Vuelva a
calibrar el pHmetro entre las medidiciones de las muestras,
si es posible, si usted mide varias muestras de pH similar,
no hacer más de tres medidas, midiendo más
muestras sin la recalibración puede aumentar la variabilidad
del sistema. Si usted mide muestras de pH con grandes diferencias
(por ej. 7,5 y 12), vuelva a calibrar entre las muestras.
Si usted mide
más de una muestra, calibre siempre el pHmetro después
de la muestra final para comprobar que ningún mal
funcionamiento ocurrió durante la medida. Si usted
tiene dificultad en calibrar el pHmetro o si la tolerancia
de la pendiente no se alcanza , vuelva a medir cualquier
muestra leída desde la calibración pasada.
Temperatura - el control cuidadoso de la temperatura es esencial
para la medida exacta del pH.La temperatura afecta a los
electrodos. Por lo general, el medidor tiene un ajuste para
control de temperatura, que compensa esos efectos. La temperatura
también afecta al amortiguador (búfer , solución
tampón ) de referencia. La mayoría de los
amortiguadores se venden junto con una tabla que relaciona
el pH y la temperatura. Para lograr lecturas precisas de¡
pH, ajuste adecuadamente el control del medidor y tome en
cuenta la temperatura de¡ amortiguador. Un cambio
en la temperatura de 1°C (2° F) produce un cambio
de 0,015 a 0,020 unidades de pH en mediciones de reveladores
de pH de alrededor de 10. Utilice un baño de agua
con recirculación alrededor de los envases de muestra
para equilibrar térmicamente todas las muestras y
soluciones tapón. Mantenga la muestra y la temperatura
del búfer en 25 ± 0.25° C (77 ±
0.5° F) por 15 minutos antes de hacer la medida.
Agitación - para una precisión mayor , revuelva las soluciones
durante la calibración del pHmetro y muestree la
medida de pH. Revuelva la muestra en forma moderada durante
la medida para exponer los electrodos a una muestra uniforme.
Evite agitar excesivamente ya que esto acarrea una gran
cantidad de aire dentro de la solución, y se puede
oxidar la solución. Use agitadores magnéticos
, o impulsados por aire , agua , o en forma eleléctrica
que se puedan sumergir en los baños del agua.
CUIDADO DEL ELECTRODO
Siga las recomendaciones
del fabricante para el cuidado del electrodo.El cuidado
de los electrodos es muy importante. El almacenamiento adecuado
aumenta la vida útil de los electrodos, y propicia
menores desviaciones y respuestas más rápidas
durante las mediciones. Enjuague los electrodos después
de cada medición, con agua destilada, para evitar
la contaminación. Séquelos siempre perfectamente
con un pañuelo desechable; el frotamiento puede transferir
una carga a la bombilla de vidrio y hacer necesario un largo
tiempo de estabilización. Utilice la solución
tampón de calibración de pH 7 para el almacenaje
del electrodo de cristal y la solución de cloruro
de potasio de 3,5 M para el almacenaje del electrodo de
referencia. Para el almacenamiento temporal del par de electrodos
entre una medida y otra , utilice el búfer de almacenamiento
de pH 7 (cloruro del potasio de 0,1 M en búfer de
pH 7).
Electrodos de vidrio - Acondicionamiento previo / Rejuvenecimiento
.
Siga las recomendaciones
del fabricante para el acondicionamiento previo de los electrodos
de pH de vidrio . Un tiempo mínimo de inmersión
de 2 horas en búfer de almacenamiento de calibración
de pH 7 se recomienda antes del uso para la medida del pH;
una inmersión durante la noche es mejor si un electrodo
no puede alcanzar los valores de pendiente ("slope")
ni puede alcanzar los valores correspondientes a la solución
de búfer , utilize el procedimiento de rejuvenecimiento
siguiente.
1 Desconecte
los contactos del electrodo del pHmetro .
2. Ponga la
extremidad del electrodo de vidrio en hidróxido de
potasio o sodio de 1,0 N por 1 o 2 minutos, y luego en
ácido clorhídrico de 1,0N por 1 a 2 minutos.
Enjuague el electrodo con agua destilada o desmineralizada.
3. Sumerja el
electrodo en el búferde calibración de pH
7 por 2 horas.
4. Vuelva a
conectar el electrodo e intente calibrarlo. Si no hay mejora,
deseche el electrodo.
NOTA:
Procedimientos que reacondicionamiento más severos
no son recomendados debido tanto a la toxicidad de los reactivos
requeridos como por el costo en tiempo del analista contra
el coste del reemplazo del electrodo.
5. Si hay una
mejora, pero el electrodo todavía no está
leyendo los valores requeridos, repita los procedimientos
de inmersión en el hidróxido de potasio o
sodio y el ácido clorhídrico , e intente calibrarlo
otra vez. Si no hay mejora, deseche el electrodo.
Electrodo
dereferencia - Cuidado / rejuvenecimiento .
Los electrodos
de junta referencia de tipo funda ( sleeve-type ) son los
más exactos. Sin embargo, debido al régimen
de alto caudal de la solución de llenado , se debe
poner mucha atención para asegurar que el electrodo
tenga solución que llenado adecuada, y que el electrólito
no drene totalmente en la muestra que es medida. Esto es
necesario para el funcionamiento apropiado del electrodo
y evitar la contaminación de la muestra. Antes de
instalar un electrodo nuevo de referencia, retire la solución
de llenado y rellene el electrodo con una solución
de cloruro de potasio de 3,5 M. Al principio de cada turno
o día, retire la solución de llenado de cloruro
del potasio con un cuentagotas fino y rellene el electrodo
con la solución fresca de cloruro del potasio de
3,5 M.
Si al substituir
un electrodo de vidrio nuevo no mejora el funcionamiento
del sistema de pH, una obstrucción de la junta de
referencia-electrodo puede ser el problema, especialmente
cuando las lecturas del pH son inestables o inexactas. Si
la solución que llenaba se ha contaminado, rellene
el electrodo con solución fresca y vuelva a inspeccionar
el sistema. Compruebe posibles falsos contactos para saber
si hay flujo presionando suavemente la extremidad del electrodo
de referencia contra una toalla de papel varias veces. Un
pequeño punto mojado será visible si están
habiendo pérdidas en la ensambladura,
Limpie un electrodo
de referencia obstruido de calomel empapando la junta del
electrodo por 112 horas en una solución tibia (no
mas 50°C [ 122°F ]) de cloruro de potasio de 3,5
M diluída 1:9 con agua destilada . Drene el electrólito
y substituya la solución con la solución fresca
de cloruro del potasio de 3,5 M. Pruebe nuevamente el electrodo.
Para electrodos
obstruidos de referencia de Ag/AgCl, haga una inmersión
de 10 minutos en una solución del hidróxido
de amonio de 10 por ciento para quitar el cloruro de plata
precipitado en la junta . El electrodo debe contener solución
de llenado durante este procedimiento. No utilice concentraciones
más altas de la solución de hidróxido
de amonio o períodos más largos de inmersión
, porque usted puede dañar el elemento de referencia
en algunos tipos de electrodos de Ag/AgCl .
Así como
con los electrodos de vidrio, procedimientos más
severos de rejuvenecimiento no se recomiendan porque son
costosos, y pueden dar lugar a mayor daño del electrodo
que la mejora en funcionamiento.
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